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熱紅聯用 TG(STA)- FTIR

發(fā)布時間:2020-09-24 10:36:48瀏覽次數:
在聚合物、藥物與化學工業(yè)等領域,經常需要知道在固化交聯反應,分解或其他反應的工藝過程中產生了何種氣態(tài)產物。
對于真空密閉的熱重分析儀 TG 209 F1、同步熱分析儀 STA 449 F5/F3/F1、STA2500、DIL402 Expedis Select/Supreme、TMA402F1/F3 而言,甚至包括差示掃描量熱儀 DSC 404 F1/F3 和 DSC 204 F1,耐馳公司提供您有效的聯用系統(tǒng)連接至傅里葉變換紅外光譜(FTIR)。到爐體的傳輸線與連接適配器可加熱至 230°C,以盡可能防止分解產物的冷凝。有擴展的氣相數據庫,有利于對光譜進行闡析。

熱紅聯用技術提供了強有力的分析手段,將 TG 的定量分析能力和 FT-IR 的定性分析能力結合為一體,有著廣泛的應用范圍:
①分解 ②脫水 ③殘余溶劑含量 ④熱裂解 ⑤氣固反應 ⑥燃燒 ⑦氧化 ⑧腐蝕 ⑨解吸附 ⑩催化反應 ?組分分析 ?粘合劑燒出 ?煤炭分析 ?聚合物組分 ?灰分 ?揮發(fā),氣體釋放

 
由于儀器間的接口設計獨到,保證了出色的工作性能:
①吹掃氣流流量小,稀釋效應小。
②清洗方便。
③標準的 MCT 檢測器。
④真空密封結構的 TG/STA 接口。
⑤可靈活選擇內部/外部聯用部分。
⑥盡量減少逸出氣體混合和分解。
⑦避免冷凝。
⑧反應時間短。
⑨可以在減壓條件下對非揮發(fā)性的化合物進行分析。
⑩檢測靈敏度高。
?能出色地分辨出近于重疊的分解步驟。
 
FTIR 傳輸管線聯用 - 技術參數
• 波數范圍:FTIR: - 8000 cm-1 ... 340 cm-1 聯用:4400 cm-1 ... 600 cm-1(雙窗片技術 KBr + ZnSe)
分辨率:優(yōu)于 0.4 cm-1
傳輸管線:最高 230°C
爐體適配器:最高 300°C
傳輸管線材料:PTFE(可更換)
氣體室窗片材料:ZnSe + KBr
氣體室容積/長度: 8.7 ml/110 mm
檢測器: DLaTGS, 或 MCT
FTIR 聯用 - 軟件功能
FTIR 聯用系統(tǒng)的測量與分析軟件是基于 MicroSoft Windows® 系統(tǒng)的 OPUS 與 Proteus® 軟件包。Proteus® 軟件包含強大的測量和數據分析功能,具有極其友善的用戶界面,包括易于理解的菜單操作和自動操作流程,并且適用于各種復雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯機工作,也可安裝在其他電腦上脫機使用。
 
部分特性:
①使用 Proteus®(NETZSCH)進行熱分析數據的采集、存儲與分析,使用 OPUS(Bruker Optik)進行紅外光譜數據的采集、存儲與分析。兩者之間可達到實時同步。
②OPUS/CHROM 軟件可繪出 FTIR 測試結果的二維或三維圖,Proteus® 軟件能給出 TG/DSC 測量曲線相對于時間與溫度的關系圖譜。
③OPUS/SEARCH 可搜索光譜數據庫。
④集成的窗口圖(traces),可分析特征溫度與峰面積,可與熱分析曲線一起進行分析。
⑤Gram-Schmidt 圖,可進行溫度與峰面積計算,可與熱分析曲線一起進行分析。

 
TGA-FT-IR 聚合物數據庫
TGA-FT-IR 聚合物數據庫包含由 TGA-FT-IR 聯用技術測得的、來自 88 種聚合物的超過 129 種氣相譜圖,從這些 FT-IR 光譜圖中可以獲取這些聚合物在分解最大速率點(DTG 峰溫)的逸出氣體的組分信息。該數據庫適用于 NETZSCH-Bruker 熱紅聯用儀器,可以集成在 OPUS 光譜檢索軟件之中。
如需獲取該數據庫,請聯系耐馳公司相關銷售與技術服務工程師。
 
FTIR 聯用 - 應用實例

水性清漆的固化過程
涂料中的揮發(fā)組分可能污染環(huán)境,而水性涂料或粉末涂料在很大程度上能減輕這種問題。
稱取 31.9mg 的雙組份水性清漆樣品,用 TG209F1 Libra-FT-IR 聯用系統(tǒng)進行分析。樣品在氮氣氣氛中以 5K/min 升溫至 300℃,氮氣流速 45ml/min。到達 100℃ 時樣品的主要失重是由于水的揮發(fā),但還有一部分是來自于烴類物質,如乙酸烷基酯和脂肪族醇。軌跡圖上兩個峰顯示這些組分最大揮發(fā)速率在 154℃。因此,在這種水性清漆的干燥過程中,沒有跡象顯示有毒氣體產生。
水性清漆的干燥與固化

藥物
在藥物、賦形劑及衍生產品的研究中,藥物穩(wěn)定性、保質期及溶劑的殘留是非常重要的表征。一片阿司匹林在氮氣氣氛中以 10K/min 升溫速率加熱至完全分解,氮氣流量 45ml/min。TG 曲線上可觀察到兩個失重臺階,揮發(fā)的氣體混合物主要為乙酸、水楊酸、苯酚及 CO2 。由于管線加熱且溫度可控,即便是高沸點組分也可以順利地可通過氣體傳輸管線到達 FT-IR 氣體室,得到相關的紅外圖譜。
乙酰水楊酸的熱分解
由此可得到樣品熱分解過程,如以下結構式所示:


高沸點產物低壓下的測量
當揮發(fā)物的沸點溫度遠高于傳輸管線的加熱溫度時,這些揮發(fā)物的檢測需要特殊的條件。耐馳的熱紅聯用系統(tǒng)為真空密閉設計,能在低壓下進行測試。通過這種方式,揮發(fā)樣品的沸點溫度會降低,使其可以通過傳輸管線而沒有任何損失,可用來檢測聚合物和橡膠中高沸點的增塑劑,如下面全氟化 O 型圈中 Fomblin® 的檢測。熱重與整個氣路系統(tǒng)的壓強控制在 100mbar,在370℃ 增塑劑 Fomblin 揮發(fā),與其純物質的紅外譜圖比對可進行確認。在更高溫度(460℃),還可以檢測得到聚合物的分解產物如 HF 和其他產物,下圖箭頭所標識的吸收峰為 HF 的典型吸收。

低壓下全氟橡膠加熱過程中逸出氣體的檢測


建筑材料
建筑行業(yè)一般要考慮到節(jié)能因素,這就要求墻體結構導熱低,因此通常使用高孔隙率的建筑磚。在粘土中摻入各類有機產品,可在燒結過程中形成空腔,由此提高孔隙率。
下圖可見,在傳統(tǒng)的粘土磚中有機物的燒失伴隨大量的放熱(775J/g)。粘合劑燒失過程中,水與 CO2 為主要產物,但是熱紅聯用系統(tǒng)能清晰地檢測到粘土中 HF 與 SO2 的揮發(fā)。對揮發(fā)產物的檢測,有助于從經濟與生態(tài)環(huán)境的角度來優(yōu)化燒結過程。
多孔磚生粘土的 TG 與 DSC 曲線

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